Definice sušiny Zbytek krmiva po vysušení při teplotě 103 ºC ± 2 ºC do konstantní hmotnosti.

Transkript

1 Stanovení sušiny Definice sušiny Zbytek krmiva po vysušení při teplotě 103 ºC ± 2 ºC do konstantní hmotnosti. Vzorek krmiva sušíme v sušárně za stanovených podmínek (103 ºC ± 2 ºC) do konstantní hmotnosti. Zjistíme rozdíl mezi hmotností vzorku před vysušením a po vysušení. Z uvedeného rozdílu zjistíme obsah sušiny v krmivu. Zbytek po vysušení představuje v sušinu krmiva, úbytek po sušení představuje vlhkost. 1. Hliníková vysoušecí miska s víčkem se připraví k analýze vlastním vysušením (za shodných podmínek jako při vysoušení vlastního vzorku) a uzavřená se uloží do exsikátoru k vychladnutí. 2. Po vychladnutí se zjistí hmotnost takto připravené kompletní vysoušecí misky (tzn. s víčkem) s přesností na tři desetinná místa. Hmotnost zaznamenáme. 3. Zaznamená se označení vysoušecí misky a naváží se do ní 3-5 g vzorku s přesností na tři desetinná místa. Navážku zaznamenáme. 4. Otevřená vysoušecí miska i s víčkem se uloží do sušárny a za předepsaných podmínek (103 ºC ± 2 ºC) se vzorek suší do konstantní hmotnosti (min. 4 hodiny). 5. Po uvedené době se vysoušecí miska vyjme ze sušárny, uzavře se víčkem a nechá se vychladnout v exsikátoru. 6. Po vychladnutí vzorek spolu s kompletní vysoušecí miskou zvážíme. Hmotnost zaznamenáme. 7. Odečteme hmotnost kompletní vysoušecí misky zjištěnou na počátku analýzy. 8. Porovnáme hmotnost vzorku před a po vysušení. 9. Zjištěný rozdíl hodnot na naváženém vzorku převedeme na procentuelní podíl sušiny ve vzorku.

2 Stanovení popela Definice popela Zbytek krmiva po dokonalém spálení při teplotě 550 ºC ± 20 ºC. Vzorek krmiva spálíme v muflové peci za stanovených podmínek (550 ºC ± 20 ºC) do konstantní hmotnosti. Zjistíme rozdíl mezi hmotností vzorku před spálením a po spálení. Z uvedeného rozdílu zjistíme obsah popele v krmivu. Zbytek po spálení představuje popel v krmivu. 1. Porcelánová miska se připraví k analýze vlastním vyžíháním (za shodných podmínek jako při spalování vlastního vzorku) a uloží se do exsikátoru k vychladnutí. 2. Po vychladnutí se zjistí hmotnost takto připravené misky s přesností na tři desetinná místa. Hmotnost zaznamenáme. 3. Zaznamená se označení misky a naváží se do ní 5 g vzorku ± 0,5 g s přesností na tři desetinná místa. Navážku zaznamenáme. 4. Miska se uloží do muflové pece a za předepsaných podmínek (550 ºC ± 20 ºC) se vzorek žíhá do konstantní hmotnosti (min. 4 hodiny). 5. Po uvedené době se miska vyjme z pece a nechá se vychladnout v exsikátoru. 6. Po vychladnutí vzorek spolu s miskou zvážíme. Hmotnost zaznamenáme. 7. Odečteme hmotnost misky zjištěnou na počátku analýzy. 8. Porovnáme hmotnost vzorku před a po spálení. 9. Zjištěný rozdíl hodnot na naváženém vzorku převedeme na procentuelní podíl popele v krmivu o původní sušině a o absolutní sušině.

3 Stanovení dusíkatých látek Definice dusíkatých látek Obsah dusíku v krmivu zjištěném analýzou dle Kjeldahla a vynásobený koeficientem 6,25. Stanovujeme obsah dusíku krmivu. Dusíkaté látky se zmineralizují kyselinou sírovou (za varu a za přítomnosti katalyzátorů) na síran amonný. Následně se přidáním hydroxidu sodného či draselného vytěsní amoniak a vzniklý amoniak se oddestiluje do titrační baňky a obsah amoniaku se zjistí titrací. Z obsahu amoniaku je vypočten obsahu dusíku. Jelikož směs dusíkatých látek obsahuje v krmivu průměrně 16 % dusíku vynásobí se zjištěný obsah dusíku koeficientem 6,25. (body neprovádí studenti) 1. Do připravené tuby navážíme 0,5-1 g vzorku s přesností na tři desetinná místa. Navážku zaznamenáme. Použijeme navažovací lodičku, ve které vážíme a následně kvantitativně přenášíme do tuby 2. Ke vzorku do tuby přidáme směs katalyzátoru tj. 10 g síranu sodného a 0,9 1,2 síranu měďnatého. 3. Ke vzorku se dále přidá 12 ml koncentrované kyseliny sírové. 4. Obsah tuby se krouživým pohybem promíchá tak, aby se veškerá hmota dostala do kontaktu s kyselinou sírovou. 5. Tuba se vloží do mineralizačního zařízení. Kde se postupně zahřívá, aby nedošlo k nadměrnému pěnění. Po odeznění pěnění zahříváme obsah intenzívně. Během zahřívání nesmí dojít ke ztrátám obsahu vypěněním z tuby a ulpívání částic na stěně. Vzorek zahříváme dvě hodiny po ztrátě hnědého zabarvení. 6. Po spálení se vzorek nechá vychladnout a zředí se 50 ml destilované vody. 7. Tuba se vloží do destilačního přístroje. 8. Do tuby se přidá vytěsňovací roztok hydroxidu sodného a tuba a obsahem se začne zahřívat. Vytěsněný amoniak se jímá do titrační baňky (s přesným obsahem kyseliny borité a indikátoru). 9. Po třicetiminutové destilaci ze obsah titrační baňky titruje roztokem 0,1 M HCl. Výsledek titrace porovnává se slepým pokusem. 10. Zjištěné objemy titračního činidla a hmotnost vzorku je zpracována. 11. Zaznamenáme poměrný obsah dusíku ve stanoveném vzorku 12. Přepočítáme na obsah dusíkatých látek

4 Stanovení hrubé vlákniny Definice vlákniny Zbytek krmiva po rozpuštění v kyselině, zásadě a v organickém rozpouštědlu a po odečtení podílu popela v tomto zbytku. Vzorek krmiva se nejprve hydrolyzuje v kyselině. Po této hydrolýze se oddělí nerozpuštěný podíl a ten se hydrolyzuje se v zásadě. Nerozpuštěný podíl se odtuční a stanoví se jeho sušina. V tomto zbytku se nachází vláknina a popel, který odečteme po stanovení popele. 1. Připravíme kompletní vysoušečku s filtračním papírem a misku na stanovení popele pro analýzu sušiny a popele. Zaznamenáme hmotnost kompletní vysoušečky s filtrem a její označení a hmotnost misky na spalování a její označení. 2. Do připravené 700 ml kádiny 3 g vzorku ± 0,02 g s přesností na tři desetinná místa. Navážku zaznamenáme 3. Doplníme 50 ml 5 % kyseliny sírové a 150 ml destilované vody. Celkový objem zaznamenáme ryskou. 4. Umístíme na elektrický vařič a vaříme 30 minut od dosáhnutí bodu varu. 5. Poté přerušíme var destilovanou vodou (cca objemem 500 ml). 6. Pomocí tkaného filtru na nálevce a vodní vývěvy odfiltrujeme veškerý roztok rozpuštěných sloučenin. Nerozpuštěný zbytek promyjeme teplou destilovanou vodou za současného omytí stěn a filtru (použijeme cca 700 teplé vody ve střičce či Erlen-Mayerově baňce). Dbáme na to, aby nedošlo ke ztrátám nerozpuštěného zbytku. 7. Tento postup opakuje do neutrální reakce tzn. nejméně třikrát přefiltrujeme. 8. Po poslední filtraci přidáme k nerozpuštěnému a promytému zbytku krmiva 50 ml 5 % hydroxidu draselného a doplníme destilovanou vodou po rysku. 9. Opakujeme přerušení varu dle bodu 5, 10. Opakujeme filtraci vzorku dle bodu 6, 11. Opakujeme promývání dle bodu 7, 12. Po poslední filtraci kvantitativně převedeme nerozpuštěný zbytek na filtrační papír. 13. Koncentrujeme uvedený vzorek na střed filtračního papíru a promyjeme malým množstvím acetonu. 14. Po odkapání acetonu filtrační papír uložíme do připravené vysoušečky a necháme zbytkový aceton odpařit (20 min.) 15. Poté stanovíme hmotnost sušiny nerozpuštěného zbytku krmiva (analogicky viz stanovení sušiny). Tuto hmotnost zaznamenáme. 16. Přeneseme filtrační papír do misky na stanovení popele a stanovíme hmotnost popele v uvedeném vzorku. 17. Od hmotnosti sušiny nerozpuštěného a odtučněného zbytku odečteme podíl popele. 18. Přepočítáme na kg sušiny krmiva.

5 Stanovení tuku Definice tuku Látky rozpustné v organickém rozpouštědle. Krmivo se extrahuje v extrakčním přístroji, rozpustná část je jímána a po vysušení představuje podíl tuku. 1. Připravíme baňky se skleněnými kuličkami vysušením (viz příprava vysoušeček při stanovení sušiny). Uložíme je exsikátoru a po vychladnutí zjistíme jejich hmotnost (včetně skleněných kuliček). Hmotnost zaznamenáme. 2. Navážíme do tuby 3 g krmiva ± 0,02 g s přesností na tři desetinná místa. Použijeme navažovací lodičku, ve které vážíme a následně kvantitativně přenášíme do tuby. Pro kvantitavní přenos použijeme vatu, kterou následně vložíme do hrdla tuby. 3. Do připravené baňky vlijeme ether a spolu s tubou ji umístíme do extrakčního přístroje umístěného na vodní lázni v digestoři. 4. Zapneme odvětrávání, ohřev vodní lázně (80) a chlazení. 5. Extrahujeme 6 hodin. 6. Extrakci ukončíme zamezením další extrakce etheru (30 min.) 7. Vyjmeme tubu a baňku s extrahovaným tukem. 8. Z baňky necháme odpařit zbytkový ether (60 min.) 9. Baňky vložíme do sušárny a sušíme při ºC (cca 1 hod.). 10. Po vysušení vložíme do exsikátoru a necháme vychladnout 11. Vychladnuté baňky zvážíme s přesností na tři desetinná místa a hmotnost zaznamenáme 12. Porovnáme hmotnost prázdné baňky (s kuličkami) a baňky s extrahovaným tukem 13. Přepočítáme obsah tuku na kg sušiny krmiva